新仪微波消解仪(milestone微波消解仪)

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微波消解仪工作原理

称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。(1)体加热。电炉加热时,是通过热辐射、对流与热传导传送能量,热是由外向内通过器壁传给试样,通过热传导的方式加热试祥。微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下,在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn02 1.5克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。(2)过热现象。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。电炉加热时,热是由外向内通过器壁传导给试样,在器壁表面上很容易形成气泡,因此就不容易出现过热现象,温度保持在沸点上,因为气化要吸收大量的热。而在微波场中,其“供热”方式完全不同,能量在体系内部直接转化。由于体系内部缺少形成气“泡”的“核心”,因而,对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。(3)搅拌。由于试剂与试样的极性分子都在2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于试剂与试样的表面都在不断更新,试样表面不断接触新的试剂,促使试剂与试样的化学反应加速进行。交变的电磁场相当于高速搅拌器,每秒钟搅拌2.45×109次,提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

微波消解仪主要用来测什么

是用来做前处理的,消解土样植物样等,用于后续测定其中重金属的物质。不是用来测什么的。刚做的实验,实验报告如下:

微波是一种电磁波,是频率在 300MHz— 300GHz,即波长在 100cm至 1mm范围内,介于远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在 1-25cm的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为防止对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为 2450土 5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是 245OMHz。

微波的特性:(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、聚四氟乙烯等,它们对微波是透明的。所以微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯。(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩(即分子的正负电荷的中心不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。

微波消解试样的原理:称取 0.2g-1.0g的试样置于消解罐中,加人适量的酸。通常是选用 HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。

微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,加热更快速,均匀。缩短加热时间,比传统方式快速高效。微波加热还会出现过热现象(即比沸点温度还高)。对一些低沸点的试剂,在密闭容器中,就很容易出现过热,可见,密闭溶样罐中的试剂能提供更高的温度,有利于试样的消化。由于试剂与试样的极性分子都在 2450MHz电磁场中快速的随变化的电磁场变换取向,分子间互相碰撞摩擦,相当于不断搅拌,促使试剂与试样的化学反应加速进行。提高了化学反应的速率,使得消化速度加快。由此综合,微波加热快、均匀、过热、不断产生新的接触表面。有时还能降低反应活化能,改变反应动力学状况,使得微波消解能力增强,能消解许多传统方法难以消解的样品。

由上讨论可知,加热的快慢和消解的快慢,不仅与微波的功率有关,还与试样的组成、浓度以及所用试剂即酸的种类和用量有关。要把一个试样在短的时间内消解完,应该选择合适的酸、合适的微波功率与时间。

试剂:硝酸(优级纯);双氧水(优级纯);盐酸(优级纯)

2.1 1号罐为对照罐,2号罐加入0.1g土壤,在通风橱中,各罐都加入9ml硝酸,1ml盐酸,3ml氢氟酸(消解罐内液体体积不得小于8ml),轻摇至罐内无明显反应。

2.2将消解罐盖上盖子,放入外罐中,加上安全帽和垫片,将泻压指示环套在外罐上部并压紧。1号罐要注意对齐相应位置。将消解罐放入架子中,在特定固定台上,使用专用扭力扳手将消解罐固定,当扳手在扭紧的过程中听到一声“咔哒”时,说明消解罐盖子已经设定完毕,切勿再扭动扳手。

2.3将消解罐置于微波腔体内,保持对称平衡,将温度传感器插入1号罐内,固定插销要稍微压紧,避免在转动过程中滑出。最后将1号罐放入腔体内,将温度传感器与主机腔体内部插口连接好,传感器切勿过分扭曲。

2.5待消解结束后,让消解罐在炉内冷却,待温度降至50℃以下时,取出消解罐,放在通风橱中,用扭力扳手缓慢旋开转子,用去离子水将盖子上的液滴洗入消解罐中,将罐子边上的液滴也洗入消解罐内,根据需要确定是否赶酸,转入容量瓶中定容。

2.6清洗消解罐,放入10%硝酸中浸泡。

消解罐内壁及盖子上的残液没有洗入罐中,导致结果偏低。

氢氟酸的加入应该用移液枪,不能使用移液管,因为氢氟酸能与玻璃反应。

微波炉内部温度低于50℃才可以打开。

微波消解仪 什么牌子好

进口主要是三家CEM,安东帕和迈尔斯通,进口虽然CEM销量比较多,但是安东帕质量和性能更先进一些,国产元析,屹尧,新仪三家是国产里面比较好的,元析的性价比和安全性做的更好一些。20万以上的推荐进口,20万以内国产的更好一些。原装正品和价格比较专业的供应商推荐到京东7G旗舰店,或者青岛法特科技,都是微波消解专业供应商,售后和价格都更有优势。

微波消解样品,通常宜用小功率分多步的程序升温升压的模式进行消解。理想的微波消解程序是尽量在最低温度下达到迅速分解样品基体中主要组分的目的。了解样品基体中的各组分,对于确定分解的最有效温度是必要的。了解消解特性和样品组分与不同试剂间的互相作用,可使分析工作者更容易控制样品的消解过程。对于不同的有机或无机样品,酸消解时化学反应在各温度点的剧烈程度和物理当量的变化是不同的。

有机样品糖类、蛋白质和脂类是动植物样品的三个基体成分。蛋白质在约150℃下迅速分解,三硬脂精约160℃才分解。在175℃以后没有断裂的有机键是苯环中的π键及芳香氨基酸。一般以硝酸消解有机样品成分的临界温度如下:淀粉等碳水化合物,140℃;蛋白质类,145℃~150℃;糖类,150℃;类脂、脂肪类,>160℃~165℃;重油类、石油、沥青,>180℃~6489℃。在动植物样品基体的微波消解过程中,像CO2和NO2等气体副产物会产生很高的压力。

无机样品的消解需要用腐蚀性混合酸在高温情况下反应,以达到样品的完全消解。由于无机物消解过程中产生的气态产物较少,所以消解产生的压力不会太高。在密闭式微波消解仪中消解此类样品,如岩石、矿物、陶瓷或某些合金等,酸分解产生的压力比消解有机物时产生的压力要低很多。大多数无机样品可以在185℃左右消解完全,无需采用程序升温升压模式。

微波消解样品,消解液的选择至关重要。有机物的消解需要保持强氧化性的酸性条件,常用的消解液多为混合体系,主要有HNO3/H2O2、HNO3/H2O2/HF、HNO3/HCl等。

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